高低温交变湿热试验箱指 标 乳白色均匀流

　　·分析与检测· 浅谈热空气老化试验 张弘枫 吕良涓 王金成 冉梦君 辽宁省橡胶制品质量监督检验站 (铁岭 112000) 热空气老化试验是将硫化橡胶在高温常压下 体 。高低温交变湿热试验箱高低温交变湿热试验箱卷试样时 ,柱体中间要卷紧 ,不得有空隙 ,柱 的空气中进行的常用的老化试验 ,可用来评价 体直径要合乎装模的要求 。 橡胶的耐热性能 、防老剂的防护性能 ,配合剂的污 但在我们实际工作中有很多人并没有按规定 染性能以及筛选和推导贮存期 。高低温交变湿热试验箱 去做 ,而是将返炼后的胶片出成厚片 (接近试样的 热空气老化试验比较简单 ,但我们在试验过 高度) ,裁成一个个小胶块 ,放在压缩变形模具中 , 程中也容易出现一些问题被忽略 ,有的问题会直 硫化成压缩变形试样 。那么这样制成的试样与试 接影响到试验结果的准确性 。下面就以下几个方 验方法规定制成的试样试验结果是否有差别 ? 我 面加以简单探讨 。 们做了以下试验 : 试验室温度 23 ℃湿度 50 % 一 、未硫化半成品胶料的准 执行标准 GB 7759 - 87《硫化橡胶在常温和 未硫化老化用的试样形状有两种 :一是板状 高温下恒定压缩变形的测定》,制做试样用的 试样 ;另一种是一般圆柱体试样 。 混炼胶为丁腈胶 。 11 板状试样 这种试样容易制作 ,只应注意返出的胶片不 A —A 型试样 A1 —按试验方法规定制成的试样 能太厚 ,以防止在硫化温度高时胶料定型快压出 A2 —将返炼胶料制成小胶块后制成的试样 的试片超厚 ,同时下片时要注意顺着压延方向裁 A3 —平行于压延方向裁成胶条卷成的试样 片 ,标明压延方向 。 B —B 型试样 21 一般圆柱体试样 B1 —同 A1 《橡胶工业手册》第八分册第 493 页上规定 : 制作一般圆柱体试样下片时胶料厚度为 2 mm 以 下的薄片 ,以试样高度为宽度 (应稍高于试样的高 度) ,按垂直于压延方向裁成胶条 ,将它卷成圆柱 B2 —同 A2 B3 —同 A3 试验结果见表 1 : 表1 单位 : % 不同 类 别 试片编号 A1 A2 A3 B1 B2 B3 1# 32 31 30 34 35 34 2# 54 55 52 55 56 57 3# 32 35 36 33 34 34 4# 13 11 10 14 15 16 5# 17 18 15 18 19 18 6# 27 29 28 29 32 31 7# 32 36 34 33 35 34 8# 18 19 17 19 19 20 试验条件 温度 、时间 125 ℃×22 h 125 ℃×22 h 125 ℃×24 h 125 ℃×24 h 70 ℃×24 h 70 ℃×24 h 125 ℃×24 h 125 ℃×24 h 压缩率 25 25 25 25 25 25 25 25 27 化工标准·计量·质量 2004. 1 ·分析与检测· 从以上试验结果我们看出 : (1) A 型试样和 B 型试样在相同条件下所得 的试验结果不同 。高低温交变湿热试验箱 (2) 垂直于压延方向卷成的试样 ,平行于压延 方向卷成的试样和用胶块制成的试样所得的试验 结果不同 。 因此 ,我们在制做压缩变形试样时 ,首先 要清楚是要求 A 型还是要求 B 型试样 ,同时应注 意 A 型试样和 B 型试样的硫化条件不同 。B 型 试样的硫化条件可与试片的硫化条件相同 ,A 型 试样体积大 ,同试片同样的硫化条件则试样欠硫 , 所得的压缩变形值要大得多 ,因此硫化时间 要比试片长 3～5 分钟 。在制做卷试样的窄条时 , 窄条的宽窄要一致 。卷试样时 ,柱体中间要卷紧 , 不得有空隙 。高低温交变湿热试验箱 二 、试样厚度的测量 11 哑铃形状试样的厚度测量 测量标距内的厚度应测量三点 ,一点在工作 部分的中心处 ,另两点在两个标线的附近 ,取三个 测量值为工作部分的厚度值 。同一试样工作部分 厚度测量值的差值为 011 mm 。 21 圆柱形试样的厚度测量 应测量试样中心部位的厚度 ,试样工作部分 厚度测量值的差值为 0. 1 mm 。 三 、试样数量 试验时 ,可将相同产品或接近的产品试样 放在同一老化箱中进行试验 ,但老化箱内所装试样 不要过多 ,否则影响空气与试样各个表面的接触 , 影响箱内空气的流动 ,导致温度分布不均匀、妨碍 排除挥发物和增加配合剂的迁移 ,从而影响老化试 验结果 。不同的试样不要放在同一老化箱中 进行试验 ,配合剂的迁移对试验结果有影响。高低温交变湿热试验箱 四 、试验结果 11 热空气老化试验结果 (1) 热空气老化试验结果通常用性能百分变 化率或性能百分下降率表示 。 计算方法如下 : 28 性能百分变化率 = A O O ×100 式中 : A ———试样老化后的性能测定值 O ———试样老化前的性能测定值 通常老化后的拉伸强度 、扯断伸长率要比老化 前的低 ,硬度比老化前的高。但我们在试验时也会 出现老化后的拉伸强度 、扯断伸长率比老化前的 高 。出现这种现象我们应考虑试样是否欠硫 。 有的产品标准中热空气老化要求用老化系数 表示 。 老化系数 ———以试样老化前后性能测定值之 比来表示 。 公式 : k = f / f 0 式中 : k ———老化系数 f 0 ———老化前的性能测定值 f ———老化后的性能测定值 在年代比较早的标准中 ,拉伸强度则做抗张 强度 ,因此有的标准中要求抗张积老化系数 ,抗张 强度老化系数 ,扯断伸长率老化系数 ,定伸强度老 化系数 。计算公式如下 : (1) 抗张积老化系数 Kj Kj = Z2 Z1 式中 : Z1 ———老化前抗张积 ,M Pa Z2 ———老化后抗张积 ,M Pa 抗张积按下式计算 : σε Z = 100 式中 :σ———试样的拉伸强度 ,MPa ε———试样的扯断伸长率 , % (2) 抗张强度老化系数 Kd Kd = σ2 σ1 式中 :σ1 、σ2 分别为老化前后的拉伸强度 (3) 扯断伸长率老化系数 Ks Ks = ε2 ε1 式中 :ε1 、ε2 分别为老化前后扯断伸长率 (4) 定伸强度老化系数 KP KP = σε2 σε1 式中 :σε1 、σε2分别为老化前后定伸强度 ,M Pa 。 化工标准·计量·质量 2004. 1 ·分析与检测· 21 试验结果取值方法 每组试样不少于三个 ,仲裁试验试样不应少 于五个 。应当注意 :热空气老化试验结果同 GB/ T 528 - 1992 取值方法一致 ,以中位数表示 。压缩 变形取算术平均值 ,允许偏差为 :压缩变 形值小于 10 %者 ,取允许偏差为 ±1 % ;压 缩变形值大于 10 %者 ,取允许相对偏差为 ± 10 %。 综上所述 ,我们在做热空气老化时应注意以 下几点 : (1) 制试样时要按规定去做 。 (2) 在做压缩变形试验时要弄清按 A 型 或 B 型 ,如产品标准中没有特殊要求的 ,一律按 A 型试样 。 (3) 计算老化系数时应首先弄清是求什么老 化系数 ,如抗张积老化系数 ,抗张强度老化系数 , 扯断伸长率老化系数或定伸强度老化系数 。 (4) 计算结果时 ,如某一测试值不在允许偏差 范围内 ,应舍去 ,用其它测试结果 ,取算术平均值 或取中值 。 (收稿日期 2003 - 07 - 16) (上接第 26 页) 项 目 容器中状态 不挥发物/ % ≥ pH 粘度/ mPa·s 成膜温度/ ℃ 冻融稳定性 (3 次) 贮存稳定性 稀释稳定性/ % ≤ 上层清液 下层沉淀 机械稳定性 钙离子稳定性 (0. 5 %CaCl2 溶液) 残余单体总和a/ % ≤ 游离甲醛 (限内墙涂料用乳液/ g/ kg ≤ 挥发性有机化合物 (限内墙涂料用乳液) / g/ L ≤ a. 以乳液中不挥发物含量为 50 %(m/ m) 计 。 指 标 乳白色均匀流体 ,无杂质 ,无沉淀 ,无结皮 ,不分层 45 或商定 3～10 商定 商定 无异常 无硬块 ,无絮凝 ,无明显分层和结皮 5 5 不破乳 ,无明显絮凝物 48 h 无分层 ,无沉淀 ,无絮凝 0. 10 0. 08 30 其中粘度和成膜温度两个项目未定具体 指标 , 均为 “商定”项目 , 企业可根据实际需要 确定 ; 其它项目则规定了统一的技术指标 。 八 、标准属性和水平 化工标准·计量·质量 2004. 1 本标准为推荐性国家标准 。 本标准参考了日本工业标准 , 并在此基础上 增加了保护人体健康及大气环境的项目 , 整体水 平达国际先进水平 。 (收稿日期 2003 - 10 - 09) 29
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